亜臨界水・超臨界水の試験で、この条件が良いという一般則は存在しないため、実際に様々な条件を試す必要があります。振ることができる主なパラメーターは温度、圧力、反応液の種別、流量の絶対値、流量の比、フロー種別など数が多く、1日の試験で網羅することは不可能です。弊社がお薦めしているのは、以下のものです。

・圧力については、今後導入を想定している装置の最大圧力に固定するのが一般的です(亜臨界水の蒸気圧条件でのバッチ試験を除く)。

・流量比については、高温水(超臨界、亜臨界)と常温原料の混合後の温度が目標値に到達可能となるように決定します。混合後に380℃となる場合は、原料は超臨界水の10～30%量とすることが多いです。

・高温水流量は、ポンプ能力ではなくヒーター能力で必然的に決まります。10ml/min以上の超臨界水を利用したい場合は、増設ヒーターを使用します。

・溶液の種別については、イオン種やpHを振るのが良いですが、SUS316配管の場合はpHが3～11の範囲になります。また塩化物イオンはSUSを強く腐食しますので、酸としては硝酸系か酢酸系を用います。過酷条件においてはインコネルライニングのチタン配管を用いますが、コストと納期がかかるので推奨していません。

・原料としては水溶液の他に、スラリーを用いることもできます。例えば酸化物粒子を合成する場合、水溶液からよりも、水酸化物スラリーの方が配管閉塞を防止する点では有効です。粒子合成の最大の課題は配管閉塞ですので、スラリーは重要な選択肢と考えられます。

・原料としてバイオマススラリーを用いる場合、粒径が大きく極めて閉塞しやすいのでなるべく小粒径で、濃度を低くすることが重要です。

・反応に最も多く影響を与えるのは温度です。50℃変わると、まったく違った結果になることも多く、振る条件としては優先度が高くなります。全く未知の反応を調べる場合、時間の許す限り50℃刻みで温度を上げていくのが良いと考えられます。

・フロー種別は、急速昇温と緩速昇温、そしてバッチ試験があります。急速昇温は常温原料液に高温水を混合し瞬時に昇温するものです。緩速昇温は原料のみを流し炉内で加熱する方法で、反応管コイルを要します。反応時間を十分長くしたい場合は、流通試験ではなくバッチ試験となります。

・異なる試験条件同士の間には、精製水を一定時間流しますが、これで前の条件で生成した粒子が完全に洗い流されることはありません。前の条件が後ろの条件に必ずコンタミすることをあらかじめ想定して、実験を組み立てることをお勧めします。